液相色谱常见问题及处理办法

时间:05-26 00:37

.Mqu509 問:用HPLC進行分析時保留時間有時發生漂移,有時發生快速變化,原因何在?如何解決?

答:關于漂移問題:

1. 溫度控制不好,解決方法是采用恒溫装置,保持柱溫恒定

2. 流動相發生變化,解決辦法是防止流動相發生蒸發、反應等

3. 柱子未平衡好,需對柱子進行更長時間的平衡

關于快速變化問題

1. 流速發生變化,解決辦法是重新設定流速,使之保持穩定

2. 泵中有氣泡,可通過排氣等操作將氣泡趕出。

3. 流動相不合適,解決辦法爲改換流動相或使流動相在控制室內進行適當混合

問: 色質聯用中毛細柱的選擇應注意什麽問題?

答: 1. 柱效要高

2. 熱穩定性好

3. 化學惰性強

具體選擇應注意

1. 柱極性。根據分析樣品選擇不同極性的柱子進行分析

2. 柱子內徑。內徑大小決定柱容量

3. 液膜厚度。分析樣品溫度不一樣,對膜厚有不同要求,溫度高液膜要厚,溫度低液膜要薄

4. 柱長度。柱越長,柱效越高,分離效果越好,但也存在吸附問題,柱子過長,分析時間長,因此要根據樣品考慮柱子長度

5. 外塗層(柱體)的選擇。

6. 另外還有儀器型號、分析對象等因素

問:液相色譜中峰出現拖尾或出現雙峰的原因是什麽?

答: 1. 篩板堵塞或柱失效,解決辦法是反嚮沖洗柱子,替換篩板或更換柱子。

2. 存在幹擾峰,解決辦法爲使用較長的柱子,改換流動相或更換選擇性好的柱子

問:從那些方面可以簡單判別毛細管柱子的熱穩定性好壞?

答: 1. 分配容量(或容量因子)K,好的柱子在高溫运行後,分配容量K不應有明顯的下降,否則,說明柱子的熱穩定性不好

2. 理論塔板數n,熱穩定性好的柱子經受高溫後,理論塔板數應基本保持恒定

3. 柱子的極性。熱穩定性好的柱子,高溫前後極性變化不大,具體表現爲保留指數I值沒有大的變化。

4. 噪聲。熱穩定性好的柱子在高溫下使用後,噪聲不能增加。

5. 柱子的去活層,毛細管柱子塗固定液前內部一般要用去活性試劑去活以增加惰性。質量好的毛細管柱子高溫後,去活層不應該變化,表現在對強極性樣品或酸堿性樣品的吸附性不能增加。

問:爲什麽進樣器內的玻璃襯套會對色譜行爲造成影響?

答:進樣器內的玻璃襯套主要有下列作用:

1. 提供一個溫度均勻的汽化室,防止局部過熱。

2. 玻璃的惰性不不鏽鋼好,減少暸在汽化期間樣品分解的可能性。

3. 易于拆換清洗,以保持清潔的汽化室表面,一些痕量非揮發性組分會逐漸積累殘存于汽化室,高溫下會慢慢分解,使基流增加,噪聲增大,通過清洗玻璃襯套可以消除这種影響。

4. 可根據需要選擇管壁厚度及內徑適宜的玻璃襯套,以改變汽化室的體積,而不用更換整個進樣加熱塊。

從以上幾個方面可以知道玻璃襯套對色譜行爲造成影響的原因。

問:毛細管色譜分流進樣時,非線性分流的主要原因是什麽?name="6">

答:1. 進樣器溫度太低,樣品汽化不完全,發生分級分流。

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