HPLC六通阀进样器的使用及保养

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.Dcv722 六通閥進樣器是高效液相色譜系統中最理想的進樣器,它是由圓形密封墊(轉子)和固定底座(定子)組成。美國Rheodyne公司的六通閥進樣器最爲通用,各大HPLC儀器制造商均以此産品作爲儀器的進樣器。

工作原理:

1、手柄位進樣(Load)位置時,樣品經微量進樣針從進樣孔注射進定量環,定量環充滿後,多余樣品從放空孔排出;

2、將手柄轉動至進樣(Inject)位置時,閥與液相流路接通,由泵輸送的流動相沖洗定量環,推動樣品進入液相分析柱進行分析。

雖然六通閥進樣器具有結構簡單、使用方便、壽命長、日常無需維修等特點,但正確的使用和維護將能增加使用壽命,保護周邊設備,同時增加分析准確度。如使用得當的話,六通閥進樣器一般可連續進樣3萬次而無需維修。

以下浅談有關六通閥進樣器的使用及保養事宜(僅供參考):

1、手柄處于Load和Inject之間時,由于暫時堵住暸流路,流路中壓力驟增,再轉到進樣位,過高的壓力在柱頭上引起損壞,所以應盡快轉動閥,不能停留在中途。在HPLC系統中使用的注射器針頭有別于氣相色譜,是平頭注射器。一方面,針頭外側緊貼進樣器密封管內側,密封性能好,不漏液,不引入空氣;另一方面,也防止暸針頭刺壞密封組件及定子。

2、六通閥進樣器的進樣方式有部分装液法和完全装液法兩種。使用部分装液法進樣時,進樣量最多爲定量環體積的75%,如20gL的定量環最多進樣15p,L的樣品,並且要求每次進樣體積准確、相同;使用完全装液法進樣時,進樣量最少爲定量環體積的3至5倍,即20gL的定量環最少進樣60至1001aL的樣品,这樣才能完全置換樣品定量環內殘留的溶液,達到所要求的精密度及重現性。推薦采用100ul的平頭進樣針配合20ul滿環進樣。

3、可根據進樣體積的需要自已制作定量環,一般不要求精確計算定量環的體積,譬如,一根名義上10gL的定量環,實際是9gL還是1lgL並不重要,因爲被測樣品和校正樣品的進樣體積保持一致,在計算結果時誤差都被抵消暸。

4、進樣樣品要求無微粒和能阻死針頭及進樣閥的物質,樣品溶液均要用0.45~tm的濾膜過濾。防止微粒阻塞進樣閥和減少對進樣閥的磨損。爲防止緩沖鹽和其它殘留物質留在進樣系統中,每次結束後應沖洗進樣器,通常用不含鹽的稀釋劑、水或不含鹽的流動相沖洗,在進樣閥的Load和Inject位置反複沖洗,再用無纖維紙擦淨注射器針頭的外側。

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